1、標(biāo)準(zhǔn)氣體的選定
采用與儀器所測氣體種類相同的標(biāo)準(zhǔn)氣體,檢定采用催化燃燒原理的儀器時,標(biāo)準(zhǔn)氣體中的稀釋氣體必須是空氣,即含氧量必須達(dá)15%;當(dāng)空氣中含有儀器所測氣體時,零點(diǎn)氣體不能用純凈空氣,只能用高純氮?dú)?。?biāo)準(zhǔn)氣體一經(jīng)選定,其標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度作為B類不確定度直接影響被測儀器的測量結(jié)果,因此從不確定度的合成來考慮,標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定度應(yīng)盡可能小。
2、氣體管路的選擇
根據(jù)不同的氣體性質(zhì)采用不影響氣體濃度的管路材料,如銅管、不銹鋼管、聚四氟管,而對于含硫的標(biāo)準(zhǔn)氣體最好采用內(nèi)涂石英的不銹管(使用內(nèi)涂石英的不銹鋼管時不能對管線任意彎曲)或硫鈍化不銹鋼管。
3、通氣管線的氣密性檢查
通氣管線的氣密性,通氣管線的泄漏,對標(biāo)準(zhǔn)氣體準(zhǔn)確性有很大影響,對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴(yán)格檢查取樣管線的氣密性。一般認(rèn)為氣路中的壓力大于氣路外面,外面的氣體不會進(jìn)入氣路,這種看法是錯誤的。
4、標(biāo)準(zhǔn)氣體的置
由于標(biāo)準(zhǔn)氣體都要經(jīng)過減壓器和管線后才能通入被檢儀器,要保持標(biāo)準(zhǔn)氣體的準(zhǔn)確性必須將減壓器和管線進(jìn)行充分置換。因此需要不斷將鋼瓶閥打開關(guān)閉反復(fù)3次以上,每次將減壓器里的氣體排盡,再吹掃系統(tǒng)后才能正確取樣。帶壓力表的減壓器轉(zhuǎn)換起來麻煩,如果說不會正確轉(zhuǎn)換這種減壓器,不但會浪費(fèi)很多氣體,而且會對分析造成很大誤差,尤其對于微量氧、氮的分析。因此建議標(biāo)準(zhǔn)氣體分析檢測用的閥門最好采用不帶減壓器的針形微調(diào)閥門。
5、閥門的選擇
根據(jù)氣體性質(zhì)選用不同材質(zhì)的閥門,特殊氣體必須使用特殊閥門,總體要求*體積小、無吸附、耐壓、有調(diào)節(jié)功能。為了更廣泛地適用于易吸附的硫化氫、氯氣等活潑性氣體,材質(zhì)應(yīng)該選用不銹鋼。
6、使用溫度的要求
由于標(biāo)準(zhǔn)氣體的配制壓力受組分飽和蒸氣壓的影響,有些有機(jī)氣體配制壓力很低,對于這一類氣體要求使用溫度要高于15℃。如果房間溫度過低,對于那些不易氣化的組分會凝聚于鋼瓶壁上,這樣標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度就會發(fā)生很大變化。對于從低溫處取來的標(biāo)準(zhǔn)氣瓶一定要在溫度高于15℃的房間里放置一段時間,以便凝聚于瓶壁上的組分*氣化再使用。如果有必要,可以適當(dāng)提高鋼瓶溫度,使用前要使鋼瓶內(nèi)外溫度達(dá)到要求。
7、標(biāo)準(zhǔn)氣體的流量要求
根據(jù)儀器使用說明書(如無要求一般按300mL/min)規(guī)定流量通入標(biāo)準(zhǔn)氣體,空放半分鐘使氣體流速穩(wěn)定,保證檢定過程中標(biāo)準(zhǔn)氣體流量的一致性,防止由于流量的差異引起誤差。
8、氣瓶內(nèi)必須留有余氣
氣瓶內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)氣體不可全部用盡,必須留有一定壓力的余氣,以防其他氣體進(jìn)去。如果氣瓶所剩氣體不純,下次再充氣使用會影響數(shù)據(jù)的正確性,甚至發(fā)生事故。一般應(yīng)留有1MPa左右壓力的氣體。
9、其他
檢定泵吸入式儀器時,需要開通旁通流量計(jì),以保證標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度準(zhǔn)確,否則會吸進(jìn)空氣,改變標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度。